臺(tái)式x熒光光譜儀的高壓發(fā)生器輸出功率一般為3kW或4kW,將高壓加至X射線光管后,除小部分用于產(chǎn)生X射線外,大部分轉(zhuǎn)化為熱能,由內(nèi)部水循環(huán)冷卻系統(tǒng)帶走。內(nèi)循環(huán)水用于冷卻陽(yáng)極靶附近的光管頭部分,因此要求內(nèi)循環(huán)水為電導(dǎo)率很低的去離子水,以防高壓擊穿。內(nèi)循環(huán)水通過(guò)儀器內(nèi)部的去離子樹(shù)脂柱降低電導(dǎo)率,去離子樹(shù)脂柱中的樹(shù)脂會(huì)年久失效,因此高壓無(wú)法啟動(dòng)時(shí),
臺(tái)式x熒光光譜儀可檢查一下內(nèi)循環(huán)水的電導(dǎo)率,如果電導(dǎo)率降不下去,考慮更換樹(shù)脂。另外,內(nèi)循環(huán)水的水位過(guò)低,也會(huì)導(dǎo)致高壓開(kāi)不起來(lái)。
臺(tái)式x熒光光譜儀領(lǐng)域主要利用熒光分析檢測(cè)環(huán)境中的物質(zhì)的含量,主要是對(duì)水體、礦石和土壤進(jìn)行檢測(cè)。隨著有機(jī)化工、石油化工、醫(yī)藥工業(yè)的發(fā)展, 以及農(nóng)藥( 殺蟲(chóng)劑、除草劑等) 的大量使用, 有機(jī)化合物對(duì)環(huán)境的危害和污染日益嚴(yán)重。
臺(tái)式x熒光光譜儀樣品種類樣品狀態(tài)一般有固體塊狀樣品、粉末樣品和液體樣品等。
?。?)固體塊狀樣品 包括黑色金屬、有色金屬、電鍍板、硅片、塑料制品及橡膠制品等,其中金屬材料占了很大的比例。
(2)粉末樣品 包括各種礦產(chǎn)品,水泥及其原材料,金屬冶煉的原材料和副產(chǎn)品如鐵礦石、煤、爐渣等;還有巖石土壤等。
?。?)液體樣品 油類產(chǎn)品、水質(zhì)樣品以及通過(guò)化學(xué)方法將固體轉(zhuǎn)換成的溶液等。
臺(tái)式x熒光光譜儀是一種波長(zhǎng)較短的電磁輻射,通常是指能t范圍在0.1^-100keV的光子。國(guó)產(chǎn)X熒光光譜儀與物質(zhì)的相互作用主要有熒光、吸收和散射三種。X射線熒光光譜儀是由物質(zhì)中的組成元素產(chǎn)生的特征輻射,通過(guò)側(cè)里和分析樣品產(chǎn)生的x射線熒光,即可獲知樣品中的元家組成,得到物質(zhì)成分的定性和定量信息。
特征臺(tái)式x熒光光譜儀的產(chǎn)生與特性當(dāng)用高能電子束照射樣品時(shí),人射高能電子被樣品中的電子減速,這種帶電拉子的負(fù)的加速度會(huì)產(chǎn)生寬帶的連續(xù)X射線譜,簡(jiǎn)稱為連續(xù)潛或韌致輻射。另一方面,化學(xué)元素受到高能光子或粒子的照射,如內(nèi)層電子被激發(fā),則當(dāng)外層電子躍遷時(shí),就會(huì)放射出特征X射線。特征X射線是一種分離的不連續(xù)譜。如果激發(fā)光源為x射線,則受激產(chǎn)生的x射線稱為二次X射線或X射線熒光。特征x射線顯示了特征x射線光譜儀產(chǎn)生的過(guò)程。
目前臺(tái)式x熒光光譜儀已經(jīng)發(fā)展成為一種重要且有效的光譜化學(xué)分析手段。在我國(guó),50年代初期僅有極少數(shù)的分析化學(xué)工作者從事熒光分析方面的研究工作,但到了70年代后期,熒光分析法已引起國(guó)內(nèi)分析界的廣泛重視,在全國(guó)眾多的分析化學(xué)工作者中,已逐步形成一支從事這一領(lǐng)域工作的隊(duì)伍。
1、臺(tái)式x熒光光譜儀特點(diǎn)
?。?)熒光分析的主要特點(diǎn)是靈敏度高、選擇性好,熒光分析的靈敏度要比吸收光譜測(cè)量高2-3個(gè)數(shù)量級(jí)。分光光度法通常在 10-7 級(jí) ,而熒光的靈敏度達(dá)10-9。
?。?)強(qiáng)選擇性強(qiáng),熒光物質(zhì)具有兩種特征光譜:激發(fā)光譜和吸收光譜,相對(duì)于分光光度法單一的吸收光譜來(lái)說(shuō),熒光光譜可根據(jù)激發(fā)光譜和發(fā)射光譜來(lái)鑒定物質(zhì)。
(3)信息量豐富,能提供熒光物質(zhì)的多種參數(shù)。
?。?)但是熒光分析方法也有其不足之處:①很多物質(zhì)本身不發(fā)熒光;②熒光的產(chǎn)生與化合物結(jié)構(gòu)的關(guān)系不明確;③干擾因素多,光分解、氧淬滅、易污染。
臺(tái)式x熒光光譜儀主要部件及功能
臺(tái)式x熒光光譜儀主要包括光源、激發(fā)單色器、樣品池、熒光單色器及檢測(cè)器等主要部件。
1、光源
早期的熒光分光光度計(jì),配有能發(fā)生很窄汞線的低壓汞燈。使用高壓汞燈,譜線被加寬,而且也存在高強(qiáng)度的連續(xù)帶。然而,一個(gè)完整的激發(fā)光譜的測(cè)定需一種能發(fā)射從可見(jiàn)到紫外范圍的較高強(qiáng)度的光輻射的燈。氙弧燈能適于此條件,因此,它是目前在熒光分光光度計(jì)中zui廣泛使用的光源。
2、單色器
單色器的作用是把光源發(fā)出的連續(xù)光譜分解成單色光,并能準(zhǔn)確方便地“取出”所需要的某一波長(zhǎng)的光,它是光譜儀的心臟部分。單色器主要由狹縫、色散元件和透鏡系統(tǒng)組成,其中色散元件是關(guān)鍵部件。色散元件是棱鏡和反射光柵或兩者的組合,它能將連續(xù)光譜色散成為單色光。
?。?)棱鏡單色器
棱鏡單色器是利用不同波長(zhǎng)的光在棱鏡內(nèi)折射率不同將復(fù)合光色散為單色光的。棱鏡色散作用的大小與棱鏡制作材料及幾何形狀有關(guān)。常用的棱鏡用玻璃或石英制成??梢?jiàn)分光光度計(jì)可以采用玻,它適用于紫外、可見(jiàn)整個(gè)光譜區(qū)。
(2)光柵單色器
光柵作為色散元件具有不少*的優(yōu)點(diǎn)。光柵可定義為一系列等寬、等距離的平行狹縫。光柵的色散原理是以光的衍射現(xiàn)象和干涉現(xiàn)象為基礎(chǔ)的。常用的光柵單色器為反射光柵單色器,臺(tái)式x熒光光譜儀又分為平面反射光柵和凹面反射光柵兩種,其中zui常用的是平面反射光柵。光柵單色器的分辨率比棱鏡單色器分辨率高(可達(dá)±0.2nm),而且它可用的波長(zhǎng)范圍也比棱鏡單色器寬,且入射光80%的能量在一級(jí)光譜中。近年來(lái),光柵的刻制復(fù)制技術(shù)也在不斷地改進(jìn),臺(tái)式x熒光光譜儀其質(zhì)量也在不斷的提高,因而其應(yīng)用日益廣泛。
?。?)狹縫
狹縫是單色器的重要組成部分,直接影響到分辨率。狹縫寬度越小,單色性越好,但光強(qiáng)度也隨之減少。